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1、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内,并保证加料总体积小于内胆容积80%
2、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止
3、将水热合成反应釜置于干燥箱内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度,反应温度必须低于安全使用温度
4、反应结束后,自然冷却至室温,才能取出反应釜,进行后续相关操作
5、水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净,内胆和外套分开,50℃下干燥,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏
6、溶剂热反应的溶剂严禁使用低沸点易挥发溶剂,如丙酮、苯、己烷等,容易产生过高内压而发生爆炸
7、反应体系若有气体产生,如氮气、氢气等溶解性低的气体,不适合采用水热/溶剂热反应;学生拿不准的体系,如确需进行反应,应在导师的指导下进行
8、应合理安排反应时间,反应尽可能不要过夜进行。